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2,3-二氟吡啶-4-甲酸 CAS No. 851386-31-7

2,3-二氟吡啶-4-甲酸又叫2,3-二氟异烟酸,可由2,3-二氟吡啶一步制备得到.有文献报道其可用于制备A℃3抑制剂.

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在-78℃下向n-BuLi(26.1mL,52.09mmol)在THF(70mL,Na蒸馏)中的溶液中连续加入N,N-二异丙基胺(7.30mL,52.09mmol)和2,3-二氟吡啶(5.00g,43.41mmol).将所得混合物在-78℃下搅拌1小时,然后倒在压碎的干冰(过量)上.使反应升温1小时至室温,并且在蒸发过量的干冰和THF后,将残余物加入水(100mL)中并用EtOAc(2×50mL)洗涤.然后将水层酸化至pH 1并用EtOAc(2×100mL)萃取.将合并的有机萃取物干燥并蒸发以得到产物2,3-二氟吡啶-4-甲酸.收率=2.39g,35%.1H NMR(CDCl3)δ15.3-13.2(1H,br s),8.14(1H,dd,J=1.2,5.0Hz),7.70(1H,dd,J=4.8,4.8Hz).实测值:[M-H]=158.5. 产品链接: CAS No. 851386-31-7››
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