3,4-二氟苯甲酰胺的制备...
1)于干燥反应器中加入1,2-二氟苯228.4千克(2.0千摩尔),三氯乙酰氯382.4千克(2.2千摩尔)以及二氯乙烷1600千克,搅拌使溶解,加入无水氯化锌220千克,大量气体逸出,冰水浴下控制反应温度25-30℃,待原料反应完全后,将反应液在搅拌下倒入冰水中,分层洗涤后得2093千克含3,4-二氟-(α,α,α-三氯乙酰)苯493.0千克(1.9千摩尔)的二氯乙烷溶液,收率95%.
2)于另一反应器中加入2093千克含3,4-二氟-(α,α,α-三氯乙酰)苯493.0千克(1.9千摩尔)的二氯乙烷溶液,搅拌下通氨气并控制反应温度20-30℃,有白色固体析出,待原料反应完全后,过滤洗涤,干燥后得3,4-二氟苯甲酰胺289.6千克(1.843千摩尔),收率97%
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