Pd-Mn-Pb(II)/CaCO3催化甲基丁炔醇部分加氢得到甲基丁烯醇.将1L不锈钢高压釜在室温下密封,充入0.5MPa氮气,然后放置至少30分钟.高压釜中的氮气压力没有下降,表明高压釜密封良好.将氮气抽空至常压,打开高压釜,依次向高压釜中加入反应原料2-甲基-3-丁炔-2-醇(100.4g,0.85mol),溶剂乙醇(100mL),三乙醇胺(0.5g),实施例1中制备的催化剂Pd-Mn-Pb(II)/CaCO3(1.0g),得到灰色悬浮液,大部分催化剂沉淀在反应溶液底部.进料完成后,重新密封高压釜,充氮和排氮3次,每次0.3MPa,以置换高压釜中的空气;然后关闭氮气管道阀门,打开氢气管道阀门,充放氢气3次,每次0.3MPa,用氢气置换釜中的氮气,最后向高压釜中充入0.1MPa二氧化碳和1.9MPa氢气,反应过程中压力保持恒定(2.0MPa).打开高压釜搅拌和夹套伴热,为了使催化剂和基材完全接触,搅拌速度为600r/min.待釜内温度升至40℃后(加热过程约为15-20分钟),反应在恒温恒压下保持2小时.在部分加氢反应过程中,定期进行取样,使用双阀和底管进行取样.底管底部有一个烧结过滤器.催化剂可以过滤,通过取样获得的反应溶液是无色透明的溶液,每次取样量为-0.5g,将其加入一定量的色谱纯乙腈中,并对反应溶液中的2-甲基-3-丁炔-2-醇进行GC分析,2-甲基-3-丁烯-2-醇和叔戊醇的含量决定了转化率和选择性.3小时后,原料2-甲基-3-丁炔-2-醇的转化率>99.5%,产品中的2-甲基-3-丁烯-2-醇为98.9%,叔戊醇为0.7%,其他副产物杂质为0.4%.
2-甲基-3-丁烯-2-醇的合成
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