报道一,
在N2下,在20℃,向搅拌的2-(4-溴-2-氟苯基)乙腈(397g,1.82mol)在MeOH(500mL)中的溶液中一次性加入NaOH溶液(2.22L,2.5M,5.56mol).将反应混合物在80℃搅拌5h.然后将溶液浓缩,并伴随搅拌用浓HCl中和至pH＝5.然后将溶液用EA(1.5Lx2)萃取.按照相同操作制备另外两个批次.然后将三个批次合并.将合并的有机萃取液用饱和食盐水洗涤,用Na2SO4干燥,过滤和在真空中进行浓缩,得到纯的4-溴-2-氟苯乙酸(1200g,92%):TLC(PE/EA＝5:1,Rf＝0.2);1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.24(宽s,1H),7.12(t,J＝7.9Hz,1H),3.65(s,2H).
报道二,
步骤1:2-(4-溴-2-氟苯基)乙腈
在20℃下,于N2下,向搅拌的4-溴-1-(溴乙基)-2-氟苯(500g,1.87mol)在EtOH(2.2L)中的溶液中一次性加入NaCN(93g,1.90mmol).在60℃下,搅拌反应混合物12小时.然后,浓缩该溶液,并分配在DCM(2000mL)和饱和的NaHCO3溶液(1800mL)之间.按照相同的方法制备另一批.然后,合并两批.将合并的有机萃取物用盐水洗涤,经MgSO4干燥,过滤并浓缩,得到2-(4-溴-2-氟苯基)乙腈(794g,99%):1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.38-7.27(m,3H),3.72(s,2H).
步骤2:2-(4-溴-2-氟苯基)乙酸
在20℃下,于N2下,向2-(4-溴-2-氟苯基)乙腈(397g,1.82mol)在MeOH(500mL)中的溶液中一次性加入NaOH(2.22L,2.5M,5.56mol)溶液.在80℃下搅拌该反应混合物5小时.然后,浓缩该溶液,并用浓HCl中和至pH＝5,同时搅拌.接着,用EA(1.5L×2)萃取溶液.按照相同的方法制备另外两批.然后,合并三批.将合并的有机萃取物用盐水洗涤,经Na2SO4干燥,过滤并在真空中浓缩,得到纯化的2-(4-溴-2-氟苯基)乙酸(1200g,92%)∶TLC(PE/EA＝5:1,Rf＝0.2);;1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.24(br.s.,1H),7.12(t,J＝7.9Hz,1H),3.65(s,2H).
产品链接: CAS No. 114897-92-6››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们