(1)3β-乙酰氧基-去氧雄甾-5-烯-17-腙的制备
于50L搪瓷反应釜中依次加入无水乙醇(10kg),醋酸去氢表雄酮(3kg,9.09mol),80%水合肼(750ml,10.5mol)和硫酸(90ml,1.63mol),室温反应至澄清,继续反应1h.加入二氯甲烷(15kg)和纯化水(15kg)洗涤分层,有机相经水洗,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩至干,加入四氢呋喃(10kg),搅拌溶解得淡黄色溶液,即3β-乙酰氧基-去氧雄甾-5-烯-17-腙的四氢呋喃溶液,直接用于下步反应.
(2)17-碘雄甾-5,16-二烯-3BETA-醇乙酸酯的制备
于50L搪瓷反应釜中依次加入四氢呋喃(15kg),碘粒(3kg,9.09mol)和1,1,3,3-四甲基胍(2kg,17.3mol),搅拌10min,将3β-乙酰氧基-去氧雄甾-5-烯-17-腙的四氢呋喃溶液(13.3kg,9.09mol,以醋酸去氢表雄酮计)缓慢滴加到反应体系中,TLC检测原料反应完全.过滤,将滤液减压浓缩至约5L,回流反应6h.减压浓缩至干,加入二氯甲烷(20kg),搅拌至固体完全溶解,依次经3.0M硫酸溶液(15kg)和纯化水洗涤(12kg),无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩至干,加入无水乙醇(10kg),室温搅拌析晶1h,过滤,所得固体用无水乙醇淋洗,50℃鼓风干燥,得17-碘雄甾-5,16-二烯-3BETA-醇乙酸酯3.0kg,类白色固体.收率:75.0%.HPLC纯度:97.1%.
产品链接: CAS No. 114611-53-9››联系我们可以获取更多内容.
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