在0℃下向4-三氟甲氧基苯甲醛(1.58g,8.31mmol)在THF(12mL)中的溶液中加入甲基氯化镁(3.88mL,3M,11.63mmol),并将所得溶液在0℃下搅拌 1小时. 然后用饱和NaHCO3 溶液(10 mL)淬灭反应,并用乙酸乙酯(100 mL)萃取,有机相用盐水(100mL)洗涤,用Na2SO4 干燥,浓缩得到醇. 在0℃下向醇(0.83g,4.03mmol)的DCM(20mL)溶液中加入NaHCO3(0.338g,4.03mmol)和戴斯-马丁高碘烷(2.56g,6.04mmol). 将所得混合物搅拌3小时. 在旋转蒸发器上除去 70% 的溶剂体积后,混合物在硅胶上使用 0-10% 乙酸乙酯/己烷纯化得到4-(三氟甲氧基)苯乙酮.
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