AE-活性酯的合成主要以氨噻肟酸(ATZ)与二硫化二苯并噻唑(DM)为原料通过缩合反应获得,该反应中缩合剂,溶剂和催化剂的种类对产品的含量和收率有明显的影响.目前,国内外见诸文献报道的关于AE-活性酯的合成方法主要有三苯基膦法和亚磷酸三乙酯法.
(1)三苯基膦法
三苯基膦法是AE-活性酯合成的传统工艺,即选用三苯基膦做为缩合剂,在0℃下,以二氯甲烷为溶剂进行缩合,产品经乙酸乙酯洗涤,再用四氢味喃和二氯甲烷混合溶剂精制.其合成工艺路线如下所示:
(2)亚磷酸三乙酯法
三苯基膦法制备 AE-活性酯虽然步骤少,生产工艺成熟,但是三苯基膦价格昂贵,并且该方法会产生大量副产物三苯基氧磷和2-硫醇基苯并噻唑(M),目前这些副产物还没有较好的回收利用方法,这导致三苯基膦法合成工艺的生产成本一直很高.李爱军等在三苯基膦法工艺的基础上,采用了价格相对较低的亚磷酸三乙酯替代三苯基膦作为反应缩合剂,此法所得产品收率高,纯度好,满足生产需要,同时也降低了合成AE-活性酯的成本,所以目前常用亚磷酸三乙酯法合成AE-活性酯.该方法是以亚磷酸三乙酯为缩合剂,ATZ和DM在合适的反应溶剂,催化剂体系中进行反应结晶生成AE-活性酯,合成工艺路线如下所示:
产品链接: CAS No. 84994-24-1››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们