1-甲基-1H-吡唑-5-硼酸频哪醇酯的偶联反应 1-甲基-1H-吡唑-5-硼酸频哪醇酯的偶联反应 在一个干燥的反应烧瓶中将500毫升1,4-二氧六环和50毫升水进行混合,然后往上述反应溶液中加入无水磷酸钾(78 g, 369 mmol),N-(2-溴-4-(三氟甲基)苯基)乙酰胺(52 g),1-甲基-1H-吡唑-5-硼酸频哪醇酯(38.4 g)和钯催化剂PdCl2(dppf).将所得的反应混合物加热至回流并在回流状态下搅拌反应大约1小时.通过TLC点板监测反应进度,反应结束后将所得的反应混合物冷却至室温,然后将其倒入水中并用乙酸乙酯萃取反应混合物三次.用盐水(200ml)洗涤合并的有机相,分离出有机相并用无水硫酸钠进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子.
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