报道一,
(1)将氯化钯溶于去离子水中制得质量浓度为5%的氯化钯溶液;然后加入酒石酸继续搅拌均匀,制得混合溶液;向混合溶液中加入乙二醇,升温至60℃,搅拌混合1h,制得胶体;其中,所述氯化钯,酒石酸,乙二醇的质量比为3:0.1:0.5;
(2)将四氯化钛和辛醚混合,然后加入十六胺搅拌均匀,加入到三口烧瓶中,升温至150℃,惰性气体气氛下搅拌反应20min,然后滴加二硫化碳,继续搅拌反应1h,反应结束后冷却至室温,制得反应液;其中,四氯化钛,十六胺,二硫化碳的摩尔比为1:0.3:1;
(3)将步骤(2)制得的反应液滴加到步骤(1)制得的胶体中,滴加完毕后,然后滴加氨水搅拌沉淀10min,过滤,制得的沉淀采用去离子水洗涤,干燥,制得催化剂;其中,所述催化剂包括75%的纳米钯和25%的二硫化钛;
(4)以4-吡啶甲酸为原料,以水为反应溶剂,加入到反应釜内,然后加入上述制得的催化剂,混合均匀后预先通入氮气5min,然后通入氢气,升温至80-95℃,反应1h,反应结束后冷却至室温,去除催化剂和水分,向液体中加入甲醇结晶,离心,制得4-哌啶甲酸;其中,4-吡啶甲酸,催化剂的质量比1:0.003;
(5)将上述制得的4-哌啶甲酸溶于去离子水中,然后加入氢氧化钾和乙醇,搅拌至固体溶解,制得反应液;并将反应液转移至三口烧瓶内,加入(B℃)O的乙醇溶液,滴加完毕后搅拌反应,反应结束后,冷却结晶,沉淀采用石油醚洗涤后干燥,制得1-B℃-4-哌啶甲酸.
报道二,
将4-哌啶甲酸(1 g, 7.74mmol)溶解在NaOH溶液(2 M,10mL)中,在冰浴条件下缓慢加入溶解了B℃酸酐(2.53g, 11.61mmol)的THF (10 mL)溶液,反应在室温下搅拌1小时,用旋转蒸发仪除去THF,水相用稀盐酸调节pH值至5-6,然后用乙酸乙酯萃取,合并的有机相用无水Na2SO4干燥并过滤,滤液用旋转蒸发仪浓缩,真空干燥后得到白色固体化合物1-B℃-4-哌啶甲酸(1.78g, 7.76mmol, 产率100%).
报道三,
将异哌啶酸(5.51g,0.022mol)溶于二氯甲烷(110ml)中.向所得溶液中加入二碳酸二叔丁酯((B℃)2O)(7.31g,0.033mol)和碳酸钾(K2CO3)(9.62g,0.67mol),将溶液在室温下搅拌18小时.通过加入水反应完成后,将溶液用乙酸乙酯萃取,用蒸馏水洗涤,用硫酸镁(MgSO4)干燥以浓缩.通过硅胶柱色谱(二氯甲烷/甲醇,10/1)分离并纯化所得残余物,得到白色标题化合物1-B℃-4-哌啶甲酸(7.36g,95.0%).1H NMR(400MHz,CD3OD)δ3.97(m,2H),2.88(br,2H),2.48(m,1H),1.88(m,2H),1.54(m,2H),1.44(s,9H).
产品链接: CAS No. 84358-13-4››联系我们可以获取更多内容.
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