4-苯胺基哌啶的合成方法较多.种方法为采用不对称合成的方式,以4-哌啶甲酸为原料,苯胺与其反应,得到目标化合物1-B℃-4-哌啶甲酸.其合成反应式... 1-B℃-4-哌啶甲酸的合成反应式
实验操作:
方法一,
带有搅拌装置的三口烧瓶中加入4-哌啶甲酸和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液200 mL,冰浴,滴液漏斗滴加二碳酸二叔丁酯.并于30℃水浴中搅拌反应22 小时.反应物用乙醚(100 mL×2)萃取除去未反应的二碳酸叔丁酯,得到的水相用3mol/L盐酸水溶液调节pH值2-3,后用乙酸乙酯(100 mL×4)萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发仪除去溶剂,得到1-B℃-4-哌啶甲酸.
方法二,
1-B℃-4-哌啶甲酸的合成
无水无氧,氮气保护条件下,将2. 4mmol的4-哌啶甲酸和 384mg(4. 0mmol)叔丁醇钠依次加入到10mL 甲苯溶液中, 搅拌均匀后加入91mg(0. 1mmol)BrettPhos-Pd-G3 催化剂,100℃ 下反应1h,TLC 监测反应结束后,减压浓缩,粗品经硅胶柱层析(V 二氯甲烷 ∶ V 甲醇 = 15 ∶ 1) 分离纯化得化合物1-B℃-4-哌啶甲酸.
产品链接: CAS No. 84358-13-4››联系我们可以获取更多内容.
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