步骤1,3-溴-2-氟苯甲酰胺(2-80)的制备
在室温下将3-溴-2-氟苯甲酸(2-79,400 mg,1.83 mmol)和S℃l 2 (4.39 mg,3.66 mmol)在DCM(5 mL)中的混合物搅拌1 h,然后加入氨水(1mL).然后将得到的混合物在室温搅拌2h.反应完成后,将所得混合物用水洗涤,并用乙酸乙酯(150mL×3)萃取.将合并的有机相在减压下浓缩,并将所得残余物通过硅胶色谱法(石油醚/乙酸乙酯＝ 1/1)纯化,得到中间体2-80(白色固体,300mg,75%产率). LCMS(m/z):218 [M+H] + .
步骤2,3-溴-2-氟苯腈(2-81)的制备
将的3-溴-2-氟苯甲酰胺(2-80,260 mg,1.2 mmol),TFAA(471 mg,2.4 mmol)和吡啶(Py)(474 mg,6.0 mmol)在二恶烷(5 mL)中的混合物于室温搅拌4小时.反应完成后,将所得混合物用水洗涤,并用乙酸乙酯(150mL×3)萃取.合并的有机相在减压下浓缩,所得残余物通过硅胶色谱法(石油醚/乙酸乙酯＝ 1/1)纯化,得到中间体2-81(白色固体,100mg,42%收率).
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