一种2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚的制备方法,包括下述步骤:
(1)反应釜中加入无水甲醇和质量浓度为28-30%的甲醇钠,搅拌,控制温度20- 25℃,加入3-硝基对氟苯胺,加料温度＜40℃,然后控制温度40-60℃反应0.5-2.0h,再经盐过滤器过滤后,减压蒸出甲醇;
(2)反应釜中吸入水,加入碳酸钙后,滴加氯甲酸氯乙酯,控制温度50-65℃,加 毕,保温反应2-4h;
(3)滴加碱液进行水解反应,控制温度60-80℃,滴加毕,保温反应0.5-2h得2-硝 基-4-(β-羟乙基氨基)苯甲醚粗品;
(4)2-硝基-4-(β-羟乙基氨基)苯甲醚粗品经活性炭脱色过滤后再加入乙醇及水 的混合液中进行精制得到2-硝基-4-(β-羟乙基氨基)苯甲醚纯品;
(5)2-硝基-4-(β-羟乙基氨基)苯甲醚纯品中加入乙醇,然后加入3-10%Pd/C进 行加氢还原反应,反应完全后经脱色过滤得到2-氨基-4-(β-羟乙基氨基)苯甲醚.
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