步:合成化合物I-1B
将化合物I-1A(10.7g,50mmol)溶于甲醇中(100ml),然后加入浓硫酸2ml,所得到反应液于60摄氏度反应过夜.TLC显示反应结束后,冷却到室温,旋掉甲醇后,加入饱和氯化铵溶液(250ml).用乙酸乙酯(150mL×3)萃取,将合并的有机层用盐水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂,减压脱溶,残余物用硅胶柱层析纯化(石油醚/乙酸乙酯＝10/1(体积比V/V)),得到化合物I-1B(9.9g,淡黄色液体),产率:87%.MS m/z(ESI):229[M+1].
第二步:合成化合物I-1C
将化合物I-1B(4.56g,20mmol)溶于无水THF溶液中(100ml),冷却到0摄氏度后,分批加入LAH(0.8g,20mmol),维持反应液内温小于5摄氏度,加完后缓慢升温到室温反应2小时,TLC显示反应结束后,重新冷却到0摄氏度,依次滴加0.8ml水,0.8ml浓度为15%的NaOH和2.4ml水,加完后搅拌1小时,过滤,所得滤液旋干,得到化合物I-1C即3-溴-2-甲基苯甲醇(3.7g,黄色固体),产率:92.4%.
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