报道一,
(1)25公斤2-萘乙酮加入到75公斤四氢呋喃中,搅拌溶解之后降温至内温5℃,保持该 内温温度下缓慢分批投入6.25公斤硼氢化钠,投完之后升温至25℃反应1小时,TLC监测反 应结束.加入稀盐酸淬灭反应,脱溶之后,加入甲基叔丁基醚萃取产物,萃取液旋干后加入 50升正己烷重结晶得到24.8公斤2-萘乙醇,收率为98%;
(2)200克 2-萘乙醇加入到3升反应瓶内,加入1公斤四氢呋喃完全溶解之后,加入165 克三乙胺,控温于10℃之下滴加135克甲磺酰氯(1当量),滴加结束之后升温至内温10℃反 应12小时,TLC监测反应结束.加入1升水淬灭反应,分层之后有机相用1升饱和碳酸氢钠水 溶液洗涤,无水硫酸钠干燥合格之后,直接投下步反应;
(3)将步骤(2)得到的处理液加入反应釜内,控温20℃以下分批加入130克叔丁醇钾,加 完之后升温至内温40℃反应5小时,TLC监测反应结束.加入500毫升水洗涤两次,500毫升饱 和食盐水洗涤一次.洗涤分层之后脱溶,加入500毫升无水乙醇升温溶解,降温析出固体产 物,抽滤,烘干得目标产物2-乙烯基萘126克,两步收率为70%.
报道二,
将10 kg甲醇加入到带有低温冷却装置的反应釜中,向其加入3 kg的2-乙酰基萘,开启搅拌使其溶解,直至其溶解完全.将反应液温度降至10℃,加入硼氢化钠2.67 kg进行还原,保持反应温度10℃左右反应2 h.以TLC实时监控反应液,确定其中无原料剩余后停止反应,向釜内加入质量分数为10%的盐酸溶液,调节体系pH至7,析出固体,离心得产品中间体2-羟基乙基萘粗品.将所得产品中间体粗品用质量为其2倍的甲苯加热溶解,静置分层,分液去除水相,将所得有机相溶液在70℃下进行浓缩,完成后将熔融状产品置于托盘中冷却得产品中间体.再将重量份数为7200份的产品中间体加入带有加热搅拌装置的预热槽中加热熔融,熔融完全后加入重量份数为20份的4-甲氧基苯酚和重量份数为56份的硫酸氢钾.通过调节进了速度,使物料在1h内通过反应器进行反应.反应器I设置温度135度,反应器温度设置120度,冷凝水温度70度.反应后得到收率为88%的产品粗品,其中2-乙烯基萘含量为95%.直接在待加热功能的接收罐中加入2.5倍的无水乙醇溶解,重结晶.最后得到产品,总收率为79%,产品GC纯度达到99.1%.
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