方法一,Chacko等人报道了B℃-D-高苯丙氨酸可通过下述路线合成.
方法二,
(2R)-N-氨基-2-[(叔丁氧基)羰基氨基]-4-苯基丁酰胺的制备:HD-Hphe-OH(44.0g,245mmol)在1:1 H 2 O/t-BuOH(350mL)中的溶液在22℃下用粉末状NaOH(10.8g,270mmol)处理,然后在10分钟内用三等份处理B℃ 2 O(58.9g,270mmol).将所得悬浮液搅拌16小时,然后用H 2 O(300mL)稀释,并用Et 2 O(3×200mL)洗涤.将剩余的水溶液用AcOH酸化(pH5),然后用乙酸乙酯(3×250mL)洗涤.注意:在乙酸乙酯洗涤期间,向水层中加入另外的AcOH以维持pH.将合并的有机萃取物用H 2 O(250mL)和饱和NaCl(250mL)洗涤,然后经Na 2 SO 4 干燥,过滤并真空浓缩,得到白色固体(47.7g,171mmol).将原始Et 2 O洗涤液用AcOH水溶液酸化,以沉淀未反应的氨基酸(6.8g,38mmol).使用上述提取步骤从滤液中回收另外的B℃保护的物质(8.51g,30.4mmol);合并收率,收率56.2g,201mmol,82.0%.产物无需进一步纯化即可用于后续反应.
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