报道一,
1-苯并环庚酮的制备方法...
在装配有温度计,机械搅拌,回流管,尾气接收装置的5L三口瓶中加入332.3gδ-戊内脂和2.33L苯,开启搅拌,室温分批次加入1.77kg无水三氯化铝,控制在2h内加完,加热至反应体系回流反应温度控制在80℃,反应时间控制在14h,TLC检测δ-戊内脂反应完全,停止反应,冷却至室温,将反应体系缓慢倾倒入8kg碎冰块和1.4L浓盐酸的混合物中,搅拌,分液.水相用2L甲苯萃取一次;合并有机相,依次用质量百分比为10%的NaOH溶液,水各1L洗涤有机相,元明粉干燥,抽滤,减压浓缩去有机溶剂,减压蒸馏,收集178℃-182℃馏分,得粗品456.4g,二次精馏(20cm韦氏分馏柱)得1-苯并环庚酮378.6g,收率71.2%,纯度为98.9%.
报道二,
2-(3-苯丙基)丙二酸(Ⅰ)的制备.将浓度60%NaH2.2g(0.056mol),THF(30ml)加至250ml三颈烧瓶,再加入8ｇ丙二酸二乙酯(0,05mol),THF(20ml),磁力搅拌,0℃以下滴加11.1ｇ1-溴-3-苯基丙烷(0.056mol)的THF(40ml)溶液10min滴毕,室温下搅拌1h再回流反应15h停止反应,冷却至室温,加入浓度47%KOH溶液调至pH值12-13升温到100℃反应2h.冷却至40℃,加入环己烷(20ml×2)萃取,水层于室温下滴入浓度37%HCl(30ml),有大量白色沉淀析出,抽滤,滤饼用冷水洗,用乙醇-水(2∶8=V∶V)重结晶,阴干,得7.1g白色固体Ⅰ,收率64%.
5-苯基正戊酸(Ⅱ)的制备.将7.1g2-(3-苯丙基)丙二酸(0.032mol)和1,1,2,2-四氯乙烷(35ml)加至三颈烧瓶中,磁力搅拌下,回流反应2h,冷却至室温,加入浓度47%KOH溶液至pH值12-13,室温搅拌2h,静置分层,水相加6mol/L盐酸调至pH值约1,有大量白色沉淀析出,抽滤,滤饼用水洗涤,再用水和乙醇(4∶6=V∶V)重结晶,于通风处晾干,得5.21g白色固体Ⅱ,收率91.5%.熔点58-59℃.
1-苯并环庚酮(Ⅲ)的合成.将5.21g5-苯基正戊酸(0.029mol),13.5g多聚磷酸(0.04mol)以及1,1,2,2-四氯乙烷(40ml)加至250ml三颈烧瓶中,升温至120℃反应2ｈ.冷却至室温,加入30ｇ冰水分解剩余的多聚磷酸,除去水层,有机层依次用饱和碳酸氢钠溶液(20ml),饱和食盐水(20ml)洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,在115-117℃,666Pa条件下蒸馏收集馏分得4.2g无色液体III,收率90.4%.
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