现有方法的缺点
目前,1‑硝基蒽醌类化合物的合成工艺主要是两步反应法,具体为:(1)以邻苯二甲酸酐和烷基苯为原料,以氯化铝和发烟硫酸为催化剂,通过傅克酰基化反应获得蒽醌;(2)通过纯硝酸硝化法或混酸硝化法将蒽醌硝化得到1‑硝基蒽醌.该方法的1‑硝基蒽醌收率在70%-75%之间,除了得到目标产品外,还会生成较多的2‑硝基蒽醌,1,5‑二硝基蒽醌,1,6‑二硝基蒽醌,1,7‑二硝基蒽醌,1,8‑二硝基蒽醌和其他异构体等副产物.由于副产物数量多且占比大,因此对后续的分离精制过程也是一个极大的挑战.另外,该方法需要使用大量的发烟硫酸,不仅对工艺设备要求严苛,而且使用该方法产生的废酸数量十分庞大,仅步骤(1)生产1吨蒽醌就约产生10吨的废酸,为工业废料处理带来了巨大的难题.
如申请公布号为CN102557956A的中国专利公开了一种高纯度1‑硝基蒽醌的生产工艺,该工艺在将蒽醌硝化的过程中引用固体酸催化剂,得到产品中1‑硝基蒽醌的质量百分含量达86%,但是该工艺中需用到发烟硝酸,对工艺设备要求较高.
新合成方法
为了解决上述技术问题,杜仁峰提供的1‑硝基蒽醌类化合物的制备方法,以蒽类化合物为原料,通过一步反应制备,具有反应流程短,收率高,三废少等优势,解决了现有技术中反应流程长,收率低及废酸量大的技术问题.
在三口圆底烧瓶中加入蒽3.56g,对甲基苯磺酸0.36g,40wt%HNO3水溶液19mL,正戊醇40mL和六氟异丙醇10mL.安装冷凝回流后将烧瓶放入油浴中60℃下加热反应2h至反应终点.反应结束后,将反应液转移至分液漏斗中用水进行萃取,有机相经过减压蒸馏除溶剂后得到1‑硝基蒽醌(1‑NAQ)产品.
产品链接: CAS No. 82-34-8››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们