D-4-三氟甲基苯丙氨酸为起始物料,经二碳酸二叔丁酯的氨基保护,制备得到目标化合物B℃-D-4-三氟甲基苯丙氨酸.B℃-D-4-三氟甲基苯丙氨酸的合成反应式... B℃-D-4-三氟甲基苯丙氨酸的合成反应式
实验操作:
方法一,
D-4-三氟甲基苯丙氨酸溶解于100mL的氢氧化钠水溶液,顺序加入200mL四氢呋喃和250g二碳酸二叔丁酯,控制pH值为8-9,反应12h后,用乙酸乙酯萃取2次,每次500mL;再用HCI酸化水相至pH值为1-2,乙酸乙酯萃取产品3次,每次500mL;合并酯层,用饱和盐水洗涤2次,每次200m1.用无水硫酸钠干燥12h,过滤,浓缩结晶,40-50℃烘干,得B℃-D-4-三氟甲基苯丙氨酸.
方法二,
取洁净的三口反应瓶,启动搅拌装置,加入D-4-三氟甲基苯丙氨酸,甲醇,二氯甲烷溶液,向D-4-三氟甲基苯丙氨酸的甲醇-二氯甲烷溶液中加入三乙胺,滴加二碳酸二叔丁酯的二氯甲烷溶液,滴毕,体系升温至50℃,开启冷却回流装置.反应15小时,薄层色谱检测反应进度.待反应结束时,去掉油浴,减压蒸除溶剂,浓缩物经硅胶柱层析[洗脱剂:V(乙酸乙酯)/V(石油醚)=1/10]纯化得化合物B℃-D-4-三氟甲基苯丙氨酸.
产品链接: CAS No. 82317-83-7››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们