1,7-二氯庚烷制备...在1000ml的反应容器中,加入1,7-庚二醇132g(1mol),氯化试剂浓盐酸220ml(2.2mol),三乙胺盐酸盐Et3N.HCl137g,然后再30min-60min升温到100-110℃,计时反应,直到无原料反应结束(保温时间2-3h).稍降温到,浓缩将浓盐酸全部蒸出,并回收浓盐酸,浓干物料,加入200ml×3乙酸乙酯,三次萃取,收集乙酸乙酯层,蒸馏收集得到二氯卤代烷1,7-二氯庚烷,称重产品重量为149.6g,摩尔收率为88.5%.
有益效果是:本发明因为氯化反应时在料液中投加了三乙胺盐酸盐催化剂,提高了二醇与氯化试剂的反应速率,极大地缩短了保温的时间,这样可以减少能耗.另外因为提高了催化效率,大大提升了选择性,减少了副产物——黑色胶状物的生成,后处理简单易行.同时,使用三乙胺盐酸盐催化剂,既作为催化剂,又作为反应的溶剂,可以有效的促进物料较好的反应,使氯化反应能平稳,有效地进行.
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