5-氰基苯酞的合成已有文献报道,是以苯二甲酸和多聚甲醛为起始原料,在发烟硫酸作用下制得 5-羧基苯酞,经氯化亚砜酰氯化,氨水酰胺化和环丁砜脱水等反应而制得.此工艺反应时间长,条件苛刻.本文根据 5-氰基苯酞的结构特点,以邻苯二甲酰亚胺为起始原料经过硝化,还原, 环合,Sandmeyer氰化反应,合成了 5-氰基苯酞. 5-氰基苯酞的合成反应式
实验操作:
在 500 mL四颈瓶中加入19.8 g(0.22 mol)氰化亚铜,32.4 g(0.66 mol)氰化钠,100 mL水,搅拌至溶,所得氰化亚铜溶液冰浴中冷却待用.在 250 mL四颈瓶中,将30 g(0.2 mol)5-氨基异苯并呋喃-1-酮溶于50 mL浓盐酸和50 mL水中,置于冰浴中冷却,在 0-5℃剧烈搅拌下,由分液漏斗滴加 16 g(0.232 mol)亚硝酸钠与75 mL水配制的溶液,维持反应物温度 0-5℃.用淀粉碘化钾试纸检测呈恒定蓝色.搅拌下,分批加入无水碳酸钠,使混合物中和,用石蕊试纸检测终点.此为重氮盐液.在剧烈搅拌下把重氮盐液加到氰化亚铜溶液中,当重氮盐加完后,温度仍保持 0-5℃搅拌30 min,然后搅拌下自行升温至室温.室温下继续搅拌30 min 后,停止搅拌,将反应液加热至 50℃.然后放置冷却,析晶完全后抽滤,滤饼用水洗至中性,用乙醇重结晶,得浅黄色晶体5-氰基苯酞.
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