1-羟基吡唑的制备...
将吡唑(10g,147mmol)和mCPBA(36.2g,147mmol)在AcOEt(500mL)中的混合物在室温下搅拌.持续10天将溶液真空浓缩,得到黄色糊状物,用水(6×100mL)和浓HCl(100mL)萃取.用DCM(2×100mL)洗涤水相.合并有机层,真空浓缩,用浓HCl(50mL)萃取.合并水相,加入115g磷酸三钠十二水合物,然后加入NaOH至pH10.将水相真空浓缩至体积为400mL,然后继续用DCM/Et2O(2/3)萃取.40小时将有机相真空浓缩,将残余物溶解在CHCl3中.过滤除去不溶物,用氯仿洗涤.将水相用200mL浓盐酸酸化,然后用DCM/Et2O(2/3)连续萃取70小时.合并有机相,真空浓缩,得到1-羟基吡唑(4.7g,38%),为黄色浆状物.
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