微波作为一种新的加热能源,具有加热均匀,反应速度快,操作方便和产率高等特点,已应用于有机及无机合成,分析化学,催化,环境污染治理和食品等众多领域.将微波应用于咪唑基卤化物离子液体的合成中,具有重要的化学意义.在微波条件下,用乙烯基咪唑或直链二卤代烷合成了一系列烷基咪唑卤化物离子液体和对称的亚烷基二咪唑卤化物.本文尝试采用微波法合成功能化离子液体1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐.在微波辐射下,只需15分钟就制得了中间体溴化1-乙烯基-3-乙基咪唑,中间体再在微波辐射下与溴化钠进行阴离子交换,反应30分钟后得到目标化合物.该方法与已有文献的合成方法相比,反应时间短,产率高.1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的合成反应式... 1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的合成反应式
实验操作:
方法一,
将1-乙烯基咪唑与溴乙烷按照摩尔比1:1．2配置反应.取一定量1-乙烯基咪唑置于三口烧瓶中,溴乙烷置于恒压漏斗中,并将漏斗和烧瓶连接,调节恒压漏斗滴速为1滴／3s,使溴乙烷滴入三口烧瓶中,使之与1-乙烯基咪唑反应.反应为明显的放热反应,随着反应的进行,可以观察到体系液体逐渐变得粘稠.溴乙烷滴完后再反应一段时间,使1-乙烯基咪唑反应完全,然后在室温下静置使反应产物完全结晶,得到白色晶体.
方法二,
溴化1-乙烯基-3-乙基咪唑的制备在一个100mL的单口圆底烧瓶中放入1-乙烯基咪唑,溴乙胺氢溴酸盐和10mL乙腈,摇匀,然后放入带有回流冷凝管和搅拌装置的微波炉中,设置微波功率为400W,机械搅拌,间歇式辐射15分钟后,结束反应.减压下蒸干溶剂,冷却得到白色蜡状固体,用无水乙醇重结晶,得到产物1-乙烯基-3-乙基咪唑.
1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的制备
在一个100mL的单口圆底烧瓶中放入1-乙烯基-3-乙基咪唑,水20mL,混合,直至1-乙烯基-3-乙基咪唑完全溶解,加入溴化钠,乙腈20mL,摇匀,再放入带有回流冷凝管和搅拌装置的微波炉中,设置微波功率为450W,机械搅拌,间歇式辐射30分钟后,结束反应.过滤,滤液中分批加入固体NaOH,调节pH至8,旋蒸去水,残留物反复用乙醇-四氢呋喃(体积比=1:1)洗涤,过滤,滤液减压蒸去溶剂得黄色油状离子液体1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐.
产品链接: CAS No. 81517-60-4››联系我们可以获取更多内容.
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