近年来,4-氯甲基-5-甲基-13-二氧杂环戊烯-2-越来越广泛地应用到医药学领域.作为医药中间体,它在帮助病人治愈疾病方面发挥了至关重要的作用.研究4-氯甲基-5-甲基-1.3-二氧杂环戊烯-2-酮的特性和制法兼具经济价值和社会价值,因此,怎样高效,节能,环保地制取4-氯甲基-5-甲基-1.3-二氧杂环戊烯-2-酮已经成为当下相当热门的课题.
本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的制备方法.4,5‑二甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮DMDO与甲苯混合后加入三氯氧磷进行反应,得到4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮.本发明工艺方法安全可靠,操作简便,适合工业化生产,产品纯度在98%以上,收率高,废水处理难度低. 4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成反应式
实验操作:
在干燥的三口瓶中投入50g的4,5‑二甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮和300mL甲苯,搅拌均匀;0‑10℃下,将87.3g三氯氧磷滴加到三口瓶中,控制滴加时间为1.5h,滴加完毕后0‑10℃保温1h;升温至90℃回流,保温反应5h,冷却至室温,得到反应产物;反应产物用3wt.%碳酸钾水溶液进行搅拌洗涤,洗涤后用分液漏斗分离得到有机相,如此洗涤多次直至混合液pH至中性,得到洗涤后的有机相;洗涤后的有机相经减压蒸馏除去溶剂,在2mmHg的真空度下于91‑93℃蒸馏得到4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO‑Cl )65.1g无色液体.产品纯度99.412%,收率85.7%.
产品链接: CAS No. 80841-78-7››联系我们可以获取更多内容.
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