1-溴-4-(反式-4-戊基环己基)苯(50.0g,162mmol),4-甲氧基苯基硼酸(36.9g,243mmol),甲苯(1.4L),乙醇(0.16L)和水溶液(碳酸钠(44.6g,420mmol)/蒸馏水0.6L)碳酸盐混合溶液通过氮气脱气.向该溶液中加入Pd(氮气氛下的PPh)4(0.934g,0.808mmol),在90℃下搅拌6小时.反应完成后,分离有机层,用蒸馏水(0.5L)洗涤两次.将有机层用硫酸镁干燥,减压蒸发溶剂.将所得粗产物用乙酸乙酯/己烷(1:1 v/v)混合并从混合溶剂中重结晶,用己烷洗涤,得到化合物4-甲氧基-4'-(反式-4-戊基环己基)联苯(收率40.0g,获得73%).
1-溴-4-(反式-4-戊基环己基)苯的合成应用
将装有磁力搅拌棒的10mL反应管引入充填料箱中,放入烘箱干燥的反应管中.加入NiI2(5 mol%,7.8 mg),Bath℃uproine(5 mol%,9.0 mg),n-Bu4NBr(1.0当量,161.2 mg)和锌粉(1.5当量,49 mg).然后加入无水DMA(4mL),搅拌混合物,此时按顺序向所得混合物中加入1-溴-4-(反式-4-戊基环己基)苯(1当量0.5mmol),烯基溴(一当量0.5mmmol).用橡胶塞密封试管,在室温下搅拌10小时.反应完成后,加入乙酸乙酯(50 mL),用水(20 mL x 3)萃取混合物.将合并的有机层用Na2SO4干燥,并在减压下浓缩.在硅胶柱上用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂分离所得粗脱产物,得到所需产物1-(2-甲基丙-1-烯-1-基)-4-((1s,4r)-4-戊基环己基)苯.
1-溴-4-(反式-4-戊基环己基)苯的合成应用2
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