在5℃下,向3-三氟甲基吡啶-2-胺(16.21 g,100 mmol)在乙腈(300 mL)中的溶液中加入NBS(17.8 g,100 mol),并在23℃下搅拌混合物1 h.倒入冰和额外的饱和NaHCO3-醇中,用EtOAc提取,用盐水洗涤,用Na2SO4干燥.在真空中除去溶剂,留下黄色固体,将其用二氯甲烷通过硅胶和棉绒柱过滤,得到黄色固体状化合物2-氨基-3-三氟甲基-5-溴吡啶(23.71g,98%).MS(EI)240.1[(M)+],242.0[(M+2)+].
2-氨基-3-三氟甲基-5-溴吡啶的合成
向装有磁力搅拌棒的干燥的25mL Schlenk管中装入Togni试剂2(0.25mmol,1.0当量),5-溴-2-吡啶胺(0.75mmol,3.0当量),K2CO3(0.375mmol,1.5当量)和CH3CN(1.5mL).然后在氩气气氛下,将反应混合物在75℃下搅拌6小时.通过TLC监测反应进程.冷却至室温后,用水洗涤混合物,用CH2Cl2萃取三次,然后用饱和NaCl溶液洗涤.将合并的有机层用无水Na2SO4干燥并过滤.滤液真空浓缩.通过硅胶快速柱色谱法(洗脱剂:石油醚-EtOAc)纯化粗产物,得到纯产物2-氨基-3-三氟甲基-5-溴吡啶.通过1H NMR,13C NMR,19F NMR,GC-MS对产物进行了表征.
2-氨基-3-三氟甲基-5-溴吡啶的合成2
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