文献公开了一种2‑氯‑4‑氨基‑5‑甲基吡啶的连续合成方法,其以2‑氯‑5‑甲基吡啶为起始原料,采用钛硅分子筛催化连续合成.该合成方法主要包括三个主要步骤,下面展开详细介绍:
(1)2-氯-5-甲基吡啶氮氧化物的连续合成:将2-氯-5-甲基吡啶,反应溶剂和27.5vol%的过氧化氢溶液混合,在50-100℃,催化剂存在的条件下于固定床反应器中进行催化氧化反应后,将所得产物经冷凝器冷却,气液分离罐分离后,将所得液相物料淬灭残余的过氧化氢后送入浓缩系统进行浓缩,得到2-氯-5-甲基吡啶氮氧化物;
(2)2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶氮氧化物的连续合成:将所合成的2-氯-5-甲基吡啶氮氧化物与浓硫酸配成反应液,然后经过静态混合器依次与三氧化硫和浓硝酸混合后通入微反应器中,于30-60℃进行反应,反应后所得产物经过降温稀释,逆流萃取,有机相浓缩,得到2-氯-5-甲基吡啶氮氧化物;
(3)2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶的连续合成:将所合成的2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶氮氧化物与溶剂B和脱氯抑制剂混合,在50-60℃,氢气压力0.5-2MPa,雷尼镍催化剂存在的条件下,通入连续搅拌釜式反应器进行反应,然后经过滤器过滤后,所得清液进入浓缩系统进行浓缩,即得目标产品2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶.
经上述三步连续反应,2‑氯‑4‑氨基‑5‑甲基吡啶的总收率可达80%以上,该合成方法具有简单,三废少,经济效应及环境效应良好等优点,高纯度的反应产物为后续有机合成,医药合成等工业应用大大降低了生产成本.
产品链接: CAS No. 79055-62-2››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们