以便宜易得的化工原料2-氯-5-甲基为起始物料,经氮氧化,硝化,还原三步反应制备目标化合物2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶. 2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶的合成反应式
实验操作:
步骤一,
2L烧瓶中,一次加入2-氯-5-甲基145g,纯净水 1200mL,钨酸钠12.8g.滴加浓硫酸18.4g,加完后搅拌30min.然后升温至65-75℃,滴加320g30%的双氧水,温度控制在65-75℃,滴加时间控制在5-6h.滴加结束后,恒温反应40h,TLC监控,待反应无进度时温度升至95-100℃,继续反应 10h.待反应结束后,冷却至室温,pH调至8-9,再用500mL甲苯萃取掉未反应的原料,接着用二氯甲烷萃取产品4-5 次.干燥旋干并晾干得深黄色固体产物145g,产率为89.4%.
步骤二,
投入50g步骤一产物于烧瓶中,低温下滴加浓硫酸44mL,然后升温至70℃,滴加58mL浓硫酸和 48mL烟硝酸形成的混酸,滴加结束后恒温反应3h 左右,反应用TLC监控.反应结束后,直接倒入冰水中搅拌,过滤,冰水三次洗涤,烘干得淡黄色固体 39g,产率为60%,mp=157-160℃.
步骤三,
在烧瓶中依次80%的乙醇107mL和30g步骤二产物,升温至60℃,加入盐酸,然后分批加入Fe粉,温度控制在60-65℃,加料结束后,回流反应30min 左右,反应用TLC跟踪,条件:乙酸乙酯:二氯甲烷=1:5.反应结束后,冷却至室温,用氢氧化钠溶液调pH=8,然后过滤,旋干.用4倍体积二氯甲烷升温回流溶解至澄清后,降至室温,加入石油醚得白色产物2-氯-4-氨基-5-甲基吡啶17g,产率为77.63%.
产品链接: CAS No. 79055-62-2››联系我们可以获取更多内容.
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