反应瓶中依次加入300g甲苯,N,N-二甲基甲酰胺5g,三苯基氧膦5g,7-氯-4-羟基喹啉100g,开启搅拌,升温至50℃-100℃.配制23%三光气的甲苯溶液287g,完全溶清后置于恒压滴液漏斗中.保持反应瓶中温度50℃-100℃,缓慢滴加23%三光气甲苯溶液,控制滴加时间为1-8小时.滴加完毕后,继续反应直至TLC监控反应完成(约1-3小时反应完成).反应完成后在50℃-100℃减压蒸馏,待减压蒸馏至冷凝器无明显液滴后停止蒸馏.搅拌下加入300g无水乙醇以及1-5g活性炭,升温至回流脱色1小时.趁热过滤得滤液,然后降温至10℃-30℃过滤得滤饼,滤饼用10-50g无水乙醇洗涤抽干,湿品在60℃减压干燥得4,7-二氯喹啉.
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