参考文献的一篇专利文献公开了一种4-羟基-7-氯-喹啉-3- 羧酸乙酯的合成方法,该方法以乙氧基甲叉丙二酸二乙酯和间氯苯胺为起始原料,在甲苯中加热100℃条件下制的3-氯苯胺基甲叉丙二酸二乙酯,再将3-氯苯胺基甲叉丙二酸二乙酯溶于二苯醚加热至250℃后环合得到4-羟基-7-氯-喹啉-3-羧酸乙酯,如下所示: 4,7-二氯喹啉的合成反应式
实验操作: 在250mL单口瓶中加入50g的4-羟基-7-氯-喹啉-3-羧酸乙酯,再加入120g的10%NaH溶液,搅拌加热至90-100℃溶清,然后加活性炭脱色半小时,抽滤,滤液用10%HCl溶液调节 PH至3-4,析出大量固体,冷却至室温,抽滤,水洗涤,干燥得中间体4-羟基-7-氯-喹啉-3-羧酸40.87g,收率92%.
在250mL三口瓶中加入120mL石蜡油,搅拌,加入40g的4-羟基-7-氯-喹啉-3-羧酸.加热使温度升至230-250℃反应30min,反应完冷却至室温抽滤,甲苯洗涤干燥得到7-氯-4-羟基喹啉31.5g,收率98%.
在250mL三口瓶中加入120mL甲苯和30g的7-氯-4-羟基喹啉,搅拌,向反应瓶中直接加入76.84g三氯氧磷.加热,缓慢升温至100℃回流,保温回流3h,降温至10-15℃.在1000mL烧杯中备好400mL冰水,搅拌下将反应液缓慢加入到冰水中,温度控制在25℃以下,反应液加完后补加80mL水,搅拌10min,测PH=1,分层,收集下层水层.向水层中加入280mL甲苯,向水层中缓慢加入20%的碱液,温度控制在40-50℃以下,待溶液PH为7-8,则中和完毕.静置10min,分层,甲苯层浓缩至干,得到粗品4,7-二氯喹啉28.45g,收率86%.再将粗品溶于无水乙醇中,加热溶解并趁热过滤,冷却析晶,抽滤得成品25g,纯度99.3%,收率90%.
产品链接: CAS No. 1138471-54-1››联系我们可以获取更多内容.
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