7-氯-2-氧代庚酸乙酯可以二氯乙酸为起始原料合成,主要包括酯化,成环,烷基化反应等三个过程.具体地,二氯乙酸酯化制成2,2-二乙氧基乙酸乙酯,收率55.6%;2,2-二乙氧基乙酸乙酯与1,3-丙二硫醇成环生成1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,收率72.4%;1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯再与1-溴-5-氯戊烷烷基化反应后经氧化到7-氯-2-氧代庚酸乙酯,收率80%.该合成路线简化了2,2-二乙氧基乙酸乙酯的合成工艺,用1-溴-5-氯戊烷代替1,5-二溴戊烷,减少了双烷基化副反应,使收率有所提高.
此外,以1-溴-5-氯戊烷为起始原料,与镁进行格氏反应制备格氏液;得到的格氏液与草酸二乙酯进行加成反应制备得到7-氯-2-氧代庚酸乙酯.其中,格氏反应在添加有有机碱的苯类溶剂中进行,且有机碱与苯类溶剂的体积比为0.2-0.8:1,1-溴-5-氯戊烷与镁的摩尔比为1:1-5,格氏反应温度为-50-50℃.该制备方法由于采用苯类溶剂,安全性好.由于加入有机碱,有效抑制了武尔兹副反应,因而提高了反应的收率及产物的纯度,降低生产成本.
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