2-甲基-1-丁烯-3-炔制备...
将215g2-甲基-3-炔-2-醇(2.5mol,1当量)装入1L三颈烧瓶中,该烧瓶配有滴液漏斗和蒸馏液.仪器.将接收器烧瓶冷却至-78℃.将319g乙酸酐(3.13mol,1.25当量)和12g硫酸(0.12mol,0.05当量)填充到滴液漏斗中并在2小时内逐滴加入加入50mL后,将温度升至70℃并开始蒸馏产物(bp.:33℃/1atm).加完后,将温度升至80℃.用冰水洗涤产物,除去乙酸和乙醇残余物,用硫酸钠干燥制得2-甲基-1-丁烯-3-炔. 1 HNMR(400MHz,25℃.,CDCl 3):δ5.38(m,1H,H−3),5.29(m,1H,H−3),2.86(s,1H,H−2),1.90(t, 4 J 1-3 =1.3Hz,3H,H−1).
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