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3-溴-4-氟苯甲醛 CAS No. 77771-02-9

(1)将1mol 4‑氟苯甲醛溶解在160mL二氯甲烷中,得溶液A; (2)将1.01mol溴化钠溶解于100mL纯水中,搅拌下加入100mL 35%盐酸,得溶液B; (3)在20‑25℃下,将溶液A和溶液B混合后,开启超声波,搅拌下1小时内滴加1.02mol 8%的次氯酸钠水溶液; (4)滴加毕,超声,搅拌下保温30分钟;然后静置15分钟; (5)分相,二氯甲烷相水洗至中性,干燥脱溶; (6)得3-溴-4-氟苯甲醛粗品,31℃本体熔融结晶,得纯品.最终得3-溴-4-氟苯甲醛纯品185g,纯度99.2%,收率90.4%.
📌 参考资料/链接:
国药集团化学试剂有限公司. 一种3-溴-4-氟苯甲醛的合成方法:CN201910180917.7[P]. 2021-08-24.

📄 详细内容


1,色谱条件
柱温:120℃;气化室温度:180℃;检测器温度:180℃.
气体流速:载气(N2)20mL/min;燃气(H2)20mL/min;20 mL/min.
2,操作步骤
2.1,内标溶液的配制
称取内标物正十三烷0.50g(精确至0.0002g),于100mL容量瓶中,加入乙酸乙酯溶解,稀释至刻度,摇匀.
2.2,标准溶液的配制
称取3-溴-4-氟苯甲醛标样0.05g(精确至0.0002g),于10mL容量瓶中,用移液管准确移入上述内标溶液5mL,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀.
2.3,试样溶液的配制
称取含有3-溴-4-氟苯甲醛约0.05g的试样(准确至0.0002g),于10 mL容量瓶中,用移液管准确移入上述内标溶液5mL,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀.
2.4,测定
在上述色谱条件下,待仪器稳定后,注入数针标准溶液,待前后2针3-溴-4-氟苯甲醛峰面积与内标物峰面积比值的相对偏差小于1.0%后,即按下列顺序进行测定:标样溶液,试样溶液,试样溶液,标准溶液. 产品链接: CAS No. 77771-02-9››
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