1,色谱条件
柱温:120℃;气化室温度:180℃;检测器温度:180℃.
气体流速:载气(N2)20mL/min;燃气(H2)20mL/min;20 mL/min.
2,操作步骤
2.1,内标溶液的配制
称取内标物正十三烷0.50g(精确至0.0002g),于100mL容量瓶中,加入乙酸乙酯溶解,稀释至刻度,摇匀.
2.2,标准溶液的配制
称取3-溴-4-氟苯甲醛标样0.05g(精确至0.0002g),于10mL容量瓶中,用移液管准确移入上述内标溶液5mL,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀.
2.3,试样溶液的配制
称取含有3-溴-4-氟苯甲醛约0.05g的试样(准确至0.0002g),于10 mL容量瓶中,用移液管准确移入上述内标溶液5mL,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀.
2.4,测定
在上述色谱条件下,待仪器稳定后,注入数针标准溶液,待前后2针3-溴-4-氟苯甲醛峰面积与内标物峰面积比值的相对偏差小于1.0%后,即按下列顺序进行测定:标样溶液,试样溶液,试样溶液,标准溶液.
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