胡椒酸及其衍生物经典的合成方法是以黄樟素为原料,经碱性双键转位得异黄樟素.经臭氧或重铬酸钾氧化得胡椒醛.再用高锰酸钾氧化得胡椒酸.反应条件苛刻,总收率低,成本较高.本文以黄樟素为原料,经催化氢化得二氢黄樟素,再经高锰酸钾氧化制得胡椒酸.收率可达90%.本法简化了工艺,降低成本,现尚未见文献报道.以2,2-二氟黄樟素为起始物料,经氢化,氧化,酯化反应制备目标化合物2,2-二氟胡椒酸甲酯.其合成反应式... 2,2-二氟胡椒酸甲酯合成反应式
实验操作:
2,2-二氟二氢黄樟素的合成
500ml压力釜中加入黄樟素,无水乙醇及5%Pd／C催化剂(5g).置换空气后,加氢压1．0MPa,约1h至不再吸氢催化剂过滤,回收利用.蒸出溶剂,分馏收集111-113℃／2．0kPa馏分,得无色液体2,2-二氟二氢黄樟素.
2,2-二氟胡椒基酸的合成
500ml三口瓶中加入2,2-二氟二氢黄樟素,加热至80℃于磁力搅拌下,滴加高锰酸钾(32g)的水(400ml)溶液,约1h滴毕,保温搅拌1h.加入10%氢氧化钾使呈碱性,趁热过滤.冷却.过滤,酸化,过滤,干燥得白色固体2,2-二氟胡椒基酸.
2,2-二氟胡椒酸甲酯的合成
在 250ml反应瓶中,加入2,2-二氟胡椒基酸,100ml甲醇,升温至 45℃,开始通入干燥的氯化氢气体,反应4小时,反应毕减压回收甲醇,残余物用 100ml二氯甲烷溶解,依次用饱和碳酸氢钠 100ml,水 100ml洗涤,无水硫酸镁干燥,减压浓缩得到 19．2g 油状物,冷凝成2,2-二氟胡椒酸甲酯.
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