方法一
有关文献报道了一种2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸的制备方法,主要步骤包括:(1)制备二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液;(2)降温到75-65℃,向二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液中滴加3,4-二氟苯甲醚的四氢呋喃溶液,滴加完毕后保温反应50-70min;(3)向反应溶液中通入CO 2 气体,保持温度在75-70℃,搅拌反应20-40min;(4)向反应溶液中滴加稀盐酸,保持温度在0-10℃,调节pH至1-2,搅拌反应20-40min得粗产物;(5)粗产物经后处理得到目标产物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸.该方法采用3,4-二氟苯甲醚为原料,原料简单易得,运用非亲核性的有机碱二异丙基胺基锂,制备得到2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸,简化了生产工艺,降低了生产成本,2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸收率高.
方法二
另外,如果是进行2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸的实验室少量制备,可以2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛为原料进行制备.具体的,向化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛中加入溶有氢氧化钾的水溶液,缓慢加入双氧水,升至70℃反应两小时,TLC检测原料反应完全.冷却至室温,DCM萃取至有机相没有化合物,水相冷却至0℃,缓慢滴加浓盐酸至pH值为2,EA萃取三次至水相无化合物,干燥,旋干.得到的棕黄色固体用DCM和EA溶解,加入PE至固体析出,反复几次,得产物.采用2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛,氢氧化钾,双氧水等原料可以合成了具有复杂结构的化合物2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸,该产物的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品.
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