方法1:在配有冷凝器和滴液漏斗的圆底烧瓶中加入乙酸酐(100mL,1.06mol,13.0当量)和叔丁醇(8.00mL,84.2mmol, 1.00 eq.). 逐滴加入氟硼酸(14mL,78mmol,0.95当量). 在其添加过程中,温度升高至80℃. 放热反应完成后,将混合物冷却至5℃并加入冷Et 2 O,收集沉淀物,用冷Et 2 O洗涤并干燥. 得到2,4,6-三甲基吡喃鎓四氟硼酸盐,为无色固体(11.6g,55.4mmol,71%). 1H NMR(300MHz,CD3OD,300K)δ= 7.87(s,2H,CHarom),2.88(s,6H,2×CH3),2.72(s,3H,CH3). 13 C NMR(75MHz,CDCl 3,300K)δ= 179.5(Cq),134.1(Cq),124.3(CH),21.1(CH 3),20.7(CH 3). 19F NMR(282MHz,CD3OD,300K)δ=-154.7. HRMS(ESI)m / z = 123.0804计算值. MS(ESI):C8H11O [M] +,实测值:123.0762. 光谱数据与之前报道的数据一致.
方法2:将乙酸酐(1kg,9.79mol,10当量)置于2L的双颈圆底烧瓶中.在室温下,使用均压滴液漏斗在5分钟内加入4-羟基-4-甲基-2-戊酮(122mL,0.98mol,1当量),并将溶液搅拌5分钟.使用压力平衡滴液漏斗在1小时内滴加HBF4(127mL,48%水溶液,0.97mol,1当量).加入期间反应混合物的温度为约90℃.溶液的颜色逐渐从无色变为浅橙色至深棕色.将反应混合物在80℃下加热并搅拌另外一小时,然后冷却至室温.抽滤出浅色沉淀物,用总共1L乙醚洗涤,得到135g(0.64mol,66%)浅黄色结晶2,4,6-三甲基吡啶四氟硼酸盐.产量135g(0.64mol,66%)熔点(未校准):219.6-220.3℃dec. 1H NMR (CD3CN, 300 MHz, 20℃): δ 7.72 (s, 2H, m-methyl), 2.80 (s, 6H, o-methyl), 2.65 (s, 3H, p-methyl) ppm.
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