3-氯-1,2-苯并异噻唑可通过1,2-苯并异噻唑-3-酮和三氯氧膦通过化学反应制备而成,这个合成路径相对高效,为大规模制备提供了可行性. 3-氯-1,2-苯并异噻唑的制备方法
在一个干燥的反应烧瓶中将3-氯-1,2-苯并异噻唑溶解在干燥的甲苯中,然后往上述反应混合物中缓慢地加入N,N-二甲基甲酰胺(2.5当量).然后在氮气气氛下往上述反应混合物中逐步地加入三氯氧膦(1.2当量).需要注意的是三氯氧膦的加入过程中会明显放热,需小心控制放热情况以防发生危险.所得的反应混合物在微波反应器中或加热搅拌至反应完全.反应结束后将反应混合物直接用HPLC进行分离纯化.必要时将混合物冷却并倒入饱和的碳酸钾水溶液中,通过真空过滤分离固体产物并将所得的固体在40 ℃的真空中进行干燥处理即可得到目标产物分子3-氯-1,2-苯并异噻唑.
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