现有技术的生产4-叔丁基苯胺的方法主要为以下四种:叔丁苯硝化还原法, 4-叔丁基-1-溴苯氨解法,苯胺和异丁烯缩合法,苯胺和叔丁醇直接合成法.在叔丁苯硝化还原法中,硝化反应比较危险,硝化和还原产生大量的废水和固体废物,较难处理.4-叔丁基-1-溴苯氨解法对设备要求高,反应条件比较苛刻,产品需要用多种溶剂萃取,工业化较难.苯胺和异丁烯缩合法中,利用稀有金属的分子筛作为催化剂,原料来源比较困难,成本较高,难以用于工业化生产.相比较而言,苯胺和叔丁醇直接合成法具有简单实用,原料易得,反应的转化率较高,成本低的优占,所得产物经水解,精馏等较为简练的工艺即可得到4-叔丁基苯胺. 4-叔丁基苯胺的合成反应式
实验操作:
a,将苯胺,叔丁醇和催化剂按重量比1:0.6:0.1加入反应装置中进行缩合反应,缩合反应温度为250℃,缩合反应压力2.5 MPa缩合反应时间为18小时;催化剂为酸性氧化物和路易斯酸的复合催化剂,可外购而得;
b,反应完成后的产物,即反应液经水解后油水分离,反应液简单分层,下层中为水和催化剂,可直接套用用于下次合成,上层即为反应后生成的合成物,即为产品粗品;
c,产品品再经减压精馏得到4-叔丁基苯胺,并可在精馏中回收剩余苯胺;一次精馏完成后的剩品,可重复蒸馏,即前馏重复蒸馏.
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