以往合成的缺点
据文献(Beil 24 IV1875)(E471 EI 270)披露的1,3-二甲基巴比妥酸的常规制备方法是丙二酸,1,3-二甲基脲在冰醋酸作溶剂,醋酐为脱水剂在60-90℃下反应生成1,3-二甲基巴比妥酸,经蒸馏除去溶剂及过量的醋酐,再加乙醇析出粗品,粗品经脱色,重结晶过程得到成品1,3-二甲基巴比妥酸.该现有技术由于原料成本高,收率较低,只有50%左右,且产品外观呈黄色结晶,熔点为119-120℃,这是需要改进的.
新合成方法
柯德宏提供一种成本低廉,操作简便,收率高,质量优良的1,3-二甲基巴比妥酸的制备方法.
具体步骤...在反应器中加入1.1mol丙二酸二甲酯和1.0 mol 1,3-二甲基脲,再加入溶剂正丁醇和甲苯900克以及催化剂乙醇钠58克,搅拌下升温至90-110℃,回流反应10小时.反应结束后将反应物冷却,析出固体,将固体溶于水中,加盐酸调节PH值为1-2,冷却析出结晶,过滤得粗品132克,重结晶得纯品119克,熔点121.4-123.2℃,收率76%,含量99.7%.
1,3-二甲基巴比妥酸的制备
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