报道一,
在反应器中加入1.1mol丙二酸二甲酯和1.0mol1,3-二甲基脲,再加入溶剂正丁醇和甲苯900克以及催化剂乙醇钠58克,搅拌下升温至90-110℃,回流反应10小时.反应结束后将反应物冷却,析出固体,将固体溶于水中,加盐酸调节PH值为1-2,冷却析出结晶,过滤得粗品132克,重结晶得纯品119克,熔点121.4-123.2℃,收率76%,含量99.7%.
报道二,
在1000L干燥反应釜中,加入440kg甲醇,44kg1,3-二甲基脲和26kg甲醇钠,开启搅拌,0.5小时后,缓慢加入66kg的丙二酸二甲酯,加入完毕后,升温进行回流反应,反应6小时后,降至室温,离心分离得到88kg1,3-二甲基巴比妥酸钠盐;向得到的1,3-二甲基巴比妥酸钠盐中加入100kg水,再用 30%的浓盐酸将1,3-二甲基巴比妥酸钠盐与水的混合液的pH值调节至1-2,最后离心分离得到58.5kg1,3-二甲基巴比妥酸产品,产率为75%.
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