可由取代甲酸三乙酯在碱性条件下关环反应制备1,6-萘啶,再经氢化还原制备. 2-氯-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶盐酸盐合成反应式
方法一,
在100ml圆底烧瓶中加入2-羟基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶和过量三氯氧磷,可加入无水氯化铁或四甲基哌啶氮氧化物做自由基抑制剂,氮气保护下加热回流反应,三氯氧磷溶解开始反应,最后变为黑色黏稠液反应结束,薄层色谱检测反应进度.反应液冷却至室温,倒入有少量碎冰的烧杯中,用浓氨水调节pH值至中性,析出大量褐色固体,过滤除去溶液并干燥得粗产物．粗产经柱层析硅胶分离纯化,淋洗剂为V(二氯甲烷)∶V(石油醚)＝1:10,得目标产物2-氯-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶盐酸盐.
方法二,
将取代烟酰乙酸乙酯加入乙酸酐中,再加入原甲酸三乙酯,升温120℃ 搅拌反应2小时后,将反应液减压蒸除溶液,后冷却至室温,体系加入二氯甲烷,搅拌均匀后加入液氨,搅拌反应2小时后,抽滤,用少量乙醚洗滤饼,真空干燥,得产物.
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