步骤(1)按下列重量份准备原料:
蒜头果油100份,甲醇60份,H2SO41.2份,体积比2:1的无水乙醇与丙酮混合溶剂110份,体积比2:1混合的无水乙醇与石油醚混合溶剂150份,Zn粉22份,甲醇钠18份,硫酸14份,氯化亚砜5份,丙酮与正己烷按体积比1:1混合溶剂80份.
步骤(2)蒜头果油的酯化
在搅拌状态下,将蒜头果油,甲醇,H2SO4依次加入69℃水浴加热的250mL三口烧瓶中,待加完料后,继续反应3h,然后将反应产物倒入分液漏斗中,加入蒸馏水水洗3次,每次重量份数约40份.待分液漏斗中分层后,放掉水层,并将上层酯层倒出,放入真空干燥箱,55℃,0.07MPa(真空度)下干燥6h,待酯层澄清透明,即为混合脂肪酸甲酯,此时蒜头果油甲酯化率为95.5%.
步骤(3)神经酸酯的分离,提纯:
将体积比2:1的无水乙醇与丙酮混合溶剂与混合脂肪酸甲酯依次放入单口圆底烧瓶中,在加热回流的状态下使脂肪酸甲酯溶解,然后取下圆底烧瓶,以橡胶塞封口后放入冰箱中,在-3℃下冷却2h,然后过滤,再将滤渣重复纯化一次,得到初级纯化产品.再将初次纯化的产品放入分子蒸馏设备中,在10-4mmHg的压力下,进行二次纯化,所得神经酸甲酯纯度为94.8%,此条件可得神经酸甲酯重量份数为35份.
步骤(4)15-羟基十五烷酸酯的制备:
将(3)所得神经酸甲酯溶于体积比2:1混合的无水乙醇与石油醚混合溶剂中,在8℃,O3流量17g/h的条件下进行臭氧化反应,反应时间27min,反应完毕,缓慢加入Zn粉,待加入完毕,继续反应4h,获得15-羟基十五烷酸甲酯溶液.
产品链接: CAS No. 76529-42-5››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们