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2-氟苯甲酰硫胺 CAS No. 75907-82-3

2-氟苯甲酰硫胺是一类具有生物活性的重要化学结构,它常被作为性能优异的中间体.在医药上,用于甲亢,结核和麻风等疾病治疗药物的合成;在工业上,用于噻唑,噻唑啉与噻唑啉酮等结构的合成,还可被用作催化剂,橡胶硫化作用的助推剂或金属腐蚀抑制剂等.由于硫代酰胺类衍生物应用广泛,国内,外力争研发它的合成方法,根据文献报道,目前通常以肟,腈类,酰胺,卤代乙炔,羧酸,伯胺,醛等为原料与无机硫化物反应进行合成.然而,这些方法通常需要苛刻的条件才能使反应顺利进行,具体表现为1)硫源毒性大;2)反应成本高;3)后处理复杂;4)转化率较低;5)底物适用性差;6)反应过程副产物多.
📌 参考资料/链接：
CN201811069943.4一种利用CO调控取代苯腈合成硫代苯甲酰胺类衍生物的方法

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2-氟苯甲酰硫胺制备...
向10mL不锈钢高压反应釜中放入磁子,并依次加入1mmol邻氟苯腈,适量的无机硫化物和2ml溶剂,拧紧反应釜.向反应釜充入0.1MPa的CO,搅拌反应2h,待反应完成后,缓慢排尽反应釜内的气体,拧开反应釜,将反应釜内的溶液转移至50mL的锥形瓶中.加入饱和食盐水后用乙酸乙酯萃取,合并有机相,并用无水硫酸镁干燥30分钟.过滤除去无水硫酸镁,减压蒸馏得到粗产物.用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作淋洗剂,经柱层析(200-300目硅胶)分离浓缩得到2-氟苯甲酰硫胺.
表征数据: 1 HNMR(500MHz,CDCl 3 ,TMS)δ＝8.36-8.39(t,J＝8.3Hz,1H),7.96(s,1H),7.79(s,1H),7.54–7.45(m,1H),7.30–7.22(m,J＝7.5Hz,1H),7.08-7.13(m,1H); 13 CNMR(126MHz,CDCl 3 ,TMS)δ＝197.08,158.51(d,J＝250.6Hz),135.09,133.74(d,J＝9.5Hz),125.09(d,J＝9.5Hz),124.69(d,J＝3.3Hz),116.01(d,J＝24.3Hz). 产品链接: CAS No. 75907-82-3››
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