报道一,
将100克2-羟基-4-甲基嘧啶分散于275毫升的6摩尔/升的稀盐酸中,混合在反应器中,降温冷却到0-5℃,滴加63克亚硝酸钠溶于50毫升水的水溶液,待亚硝酸钠水溶液滴加完毕,在0-5℃保温反应2-5小时,过滤烘干得110克中间体,直接用于下一步反应;将100克中间体悬浮在500毫升的三氯氧磷中,滴加50毫升的三乙胺,产生很多白烟而且升温明显,待三乙胺滴加完毕,将混合物加热到100℃,保温反应3-4小时,混合物冷却后减压浓缩除去多余的三氯氧磷,将残余物缓慢倒入1kg的碎冰中搅拌1小时左右,用200毫升乙酸乙酯萃取,再用饱和碳酸氢钠水溶液洗至PH中性,再用饱和氯化钠水溶液洗一次,然后用无水硫酸钠干燥,浓缩后重结晶得到产物2-氯-4-氰基嘧啶66.7克,纯度大于98%,收率66%.
报道二,
将2,4-二氯嘧啶(100mmol),溴化镍(1.1mg),Xantphos(2.9mg),NMP(100mL)加入反应釜中,搅拌混合均匀后再加入丙酮氰醇(100mmol),升温到120℃,搅拌反应6小时,反应结束后冷却至室温,旋蒸除去大部分NMP,倒入水中,乙酸乙酯(100mL)萃取三次,亚硫酸氢钠水溶液(20mL)洗涤一次,有机相干燥,旋蒸除去溶剂后,得到2-氯-4-氰基嘧啶.
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