参考文献提供了一种5,8,11,14,17,20,23,26-八氧杂-2-氮杂二十九碳二酸 1-(9H-芴-9-基甲基)酯的制备工艺. 5,8,11,14,17,20,23,26-八氧杂-2-氮杂二十九碳二酸 1-(9H-芴-9-基甲基)酯的合成反应式
实验操作:
将氯甲酸-9-芴基甲酯(98.5mg,0.415mmol)溶于10mL二氯甲烷,加入2-(7-氧化并三氮唑)-N,N,N’,N’-四甲基脲六氟磷酸盐(190mg,0.500mmol)和N,N-二异丙乙胺(162mg,1.253mmol),氩气置换三次,加入粗品29-氨基-3,6,9,12,15,18,21,24,27-九氧杂二十九-1-酸叔丁酯(220mg,0.417mmol),室温搅拌反应1 小时.加入 15mL水,用二氯甲烷(8mLx3)取,合并有机相.有机相用饱和氯化钠溶液(15mL)洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩.用硅胶柱色谱法以展开剂体系B纯化所得残余物,得到5,8,11,14,17,20,23,26,29-九氧杂-2-氮杂三十一-31-酸叔丁酯-1-(9H-芴-9-基甲基)酯(122mg,产率:39.2%).
将5,8,11,14,17,20,23,26,29-九氧杂-2-氮杂三十一-31-酸叔丁酯-1-(9H-芴-9-基甲基)酯(122mg,0.163mmol)溶于0.8mL 二氯甲烷中,加入0.4mL三氟乙酸室温搅拌反应1小时.加入15mL 二氯甲烷稀释,减压浓缩;加入10mL 正已烷减压浓缩,重复两次;再加入10mL甲苯减压浓缩;用10mL正已烷:乙醚=5:1的混合溶剂打浆三次,至pH接近7,浓缩,油泵抽干,得到标题产物5,8,11,14,17,20,23,26-八氧杂-2-氮杂二十九碳二酸 1-(9H-芴-9-基甲基)酯17g(98mg,产率:86.8%).
产品链接: CAS No. 756526-02-0››联系我们可以获取更多内容.
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