将2,5-二氯烟酸(810.30mg,4.22mmol)溶解在二氯甲烷(8.0mL)中,氮气保护下将草酰氯(0.80mL,9.50mmol)加入到反应液中,然后将DMF(0.03mL,0.40mmol)缓慢滴加到反应体系,并在室温下搅拌反应2小时.接着在30℃减压浓缩除去DCM,并向其中加入THF(5mL),冰浴降温至0℃,再向其中加入浓氨水(6.2mL,26%),然后转移至室温搅拌反应2小时.加入乙酸乙酯(20mL)稀释反应液后再用乙酸乙酯(80mL×3)萃取,合并的有机相用饱和食盐水(150mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,滤液减压浓缩,残留物经硅胶柱层析纯化(石油醚/乙酸乙酯(v/v)＝4/1)得到标题化合物为白色固体(780mg,97%).MS(ESI,pos.ion)m/z:191.1[M+H]; 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ(ppm)8.56(d,J＝2.6Hz,1H),8.12(d,J＝2.6Hz,2H),7.87(s,1H).
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