长期以来,氮杂环丙烷衍生物的合成及应用研究一直受到人们的广泛关注.其合成途径有很多,最常见的方法有碳氮双键中插入碳原子,碳碳双键中加入氮原子和分子内环化反应.(S)-(-)-1-三苯甲基-2-氮丙啶羧酸甲酯的合成以(S)-(-)-1-三苯甲基-2-氮丙啶羧酸为起始物料,经甲酯化反应制备得到.其合成反应式... (S)-(-)-1-三苯甲基-2-氮丙啶羧酸甲酯合成反应式
实验操作:
方法一,
在 250ml反应瓶中,加入(S)-(-)-1-三苯甲基-2-氮丙啶羧酸,100ml甲醇,升温至 45℃,开始通入干燥的氯化氢气体,反应4小时,反应毕减压回收甲醇,残余物用 100ml二氯甲烷溶解,依次用饱和碳酸氢钠 100ml,水 100ml洗涤,无水硫酸镁干燥,减压浓缩得到 19．2g 油状物,冷凝成(S)-(-)-1-三苯甲基-2-氮丙啶羧酸甲酯.
方法二,
在100 mL四颈瓶中加入25 mL甲醇(带干燥和碱液吸收装置),冰-盐浴冷却至-10℃以下,磁力搅拌下缓慢滴加新蒸的二氯亚砜,控制滴加速度和反应温度.10 min左右滴加完毕,继续搅拌1 h.加入(S)-(-)-1-三苯甲基-2-氮丙啶羧酸,加热回流1 h,旋转蒸发溶剂甲醇及过量的二氯亚砜,至干,将上述固体物再用25 mL 2 mol／L HCl的甲醇溶液溶解,再加热回流1 h,旋转蒸发溶剂,至于,得(S)-(-)-1-三苯甲基-2-氮丙啶羧酸甲酯.
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