报道一,
Int‑2的制备:
Int‑1(CAS 402‑45‑9;25.0克,0.154摩尔),2毫升的乙酸和2.0克的10%氧化铝载铑在200毫升乙醇中的混合物在环境温度下在一个Parr仪器上在氢气压力(P0＝50psi)下摇动16小时.混合物过滤除去催化剂,而后所述滤液真空浓缩,得到Int‑2,其为异构醇的混合物(24.7克,95%).所述物质显示与其指定结构一致的光谱特性.
Int‑3的制备:
Int‑2(24.7克,0.147摩尔)的250毫升丙酮溶液用冰水浴冷却和 用Jones试剂(在硫酸中的铬酸,46毫升)处理以致反应温度保持在25℃ 或以下.加入之后,混合物降温搅拌15分钟并在环境温度搅拌45分 钟.用异丙醇(IPA)处理混合物以破坏残余氧化剂和用硅藻土处理深青 色混合物并用异丙醚(IPE)稀释.全部的混合物过滤,用IPE洗涤固体, 真空浓缩合并的滤液.残余物在水和IPE之间分配.干燥和真空浓缩 有机物得到无色油状Int‑3(20.0克,83%).所述物质显示与其指定结 构一致的光谱特性.
报道二,
将 (三氟甲基) 三甲基硅烷 (35 mmol) 添加到 1,4-环己二酮单乙二醇缩酮 (32 mmol) 和四丁基氟化铵 (四氢呋喃中的 1 M 溶液, 1.1 mL, 1.1 mmol) 在四氢呋喃 (100 毫升)中.搅拌反应混合物2天.用二氯甲烷(300毫升)稀释反应混合物.用饱和氯化铵水溶液(300毫升)和饱和盐水(300毫升)洗涤反应混合物.真空除去溶剂. 将固体溶解在四丁基氟化铵溶液(四氢呋喃中的 1 M 溶液,35 mL,35 mmol)中.1 小时后,用二氯甲烷(300 mL)稀释混合物.用饱和盐水(2 x 300 mL)洗涤反应混合物).通过棉塞过滤有机相.真空除去溶剂. 通过快速色谱法(3/7乙酸乙酯/己烷)纯化产物.
产品链接: CAS No. 75091-99-5››联系我们可以获取更多内容.
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