报道一,
通过用氮气吹扫15分钟使5-溴-2-氰基吡啶(0.50g,2.73mmol),联硼酸频哪醇酯(0.76g,3.0mmol)和KOAc(0.34g,4.10mmol)的1,4-二噁烷 (10.0mL)溶液脱气.然后,向该反应混合物中加入三环己基膦(0.091g,0.33 mmol)和三(二亚苄基丙酮)二钯(0)(0.14g,0.14mmol),再用氮气脱气15分 钟.将所得反应混合物加热到100℃并保持2小时.在反应完成后(TLC监 控),通过硅藻土床过滤反应混合物,滤液浓缩,得到粗制残余物,该粗产物不进一步纯化而直接用于之后的步骤中.MS:231.10(M+H)+.
报道二,
向5-溴-吡啶-2-甲腈(2g,10.92mmol)于二噁烷(60mL)中的溶液中添加双频哪醇合二硼烷(3.33g,13.11mmol)和乙酸钾(1.6g,16.39mmol),将反应混合物脱气,添加三环己基膦(0.4g,1.42mmol)和 Pd2(dba)3(0.5g,0.546mmol),加热至90℃,过夜.用水和乙酸乙酯稀释. 分离有机层,用硫酸钠干燥,真空蒸发溶剂,得到粗制物,将其通过柱 色谱纯化(用6-8%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱),得到标题化合物(1.0g): 1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ:1.35(s,12H),7.66(d,J＝7.76Hz,1H),8.17(d, J＝8.88Hz,1H),9.00(S,1H).
产品链接: CAS No. 741709-63-7››联系我们可以获取更多内容.
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