2-二叔丁基膦-1-苯基吲哚制备...
a)N-苯基吲哚的合成
将0.19g(0.1mmol)的CuI,2.34g(20mmol)的1,8.82g(42mmol)的K3PO4,0.48ml(4mmol)的1,2-二氨基环己烷和3.16ml(30mmol)的2在110℃下于20ml干燥的二噁烷中搅拌24小时.然后用50ml乙酸乙酯稀释混合物.通过硅胶滤出紫色的沉淀物,产生黄色的溶液,将其在真空下浓缩(20mbar,50℃).通过柱色谱法(硅胶,己烷/乙酸乙酯98/2)纯化残留的橙色油.收率:3.0g(15.5mmol;75%).
b)N-苯基-2-(二叔丁基膦基)吲哚(2-二叔丁基膦-1-苯基吲哚)的合成
将1.6ml(15mmol)的TMEDA加入到1.93g(10mmol)溶于30ml己烷中的1内.滴加入n-BuLi(6.25ml,10mmol)溶液(在己烷中浓度为1.6M).3小时回流后(75℃),颜色从黄色加深为橙色.无需冷却,滴加入2.2ml(10mmol)氯代二叔丁基膦在20ml己烷中的溶液.再进行回流一小时,混合物的颜色又变淡,并有白色固体沉淀.冷却后,将30ml水加入到混合物中.对水相进行3次萃取,每次使用20ml的己烷.合并的有机相用10ml水洗涤,通过Na2SO4干燥并在真空下浓缩(45℃).在30mlMeOH中煮沸黄色的残留物30分钟.冷却到室温后,滤出所得到的产物(660mg,17%).
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