5-溴乙酰水杨酰胺的合成方法主要有两条:
(1)傅-克反应法
傅-克反应法是关于5-溴乙酰水杨酰胺最老的合成方法,水杨酰胺在三氯化铝催化作用下与溴乙酰氯发生反应生成目标产品.但是,溴乙酰氯性质活泼,质量不稳定,导致目标产品反应收率太低, 一般只有42%左右,且该工艺存在易造成设备腐蚀,"三废"污染严重等缺陷,很快便被淘汰.
(2)溴化法
水杨酰胺在三氯化铝催化作用下与乙酰氯反应生成5-乙酰水杨酰胺,再与溴素发生溴化反应得5-溴乙酰水杨酰胺.该工艺具有收率高,污染小的特点,是目前最常用的工艺.但是,该工艺还存诸如反应条件苛刻,产物杂质难以分离等难题.
基于上述问题,研究人员对合成方法进行相应改进,主要步骤是以水杨酰胺和乙酰氯为起始原料,经过酰化反应,溴化反应获得目标产物5-溴乙酰水杨酰胺.改进后的方法具有制备方法简单,易于工业化生产,产品收率高,纯度高等特点.
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